一、高热稳定性IS行业自律背景
中橡协橡胶助剂专业委员会根据2013年4月九华山专家组扩大会议的决定,于2013年6月5日在北京召开了高热稳定性不溶性硫磺专题研讨会,对高热稳定性不溶性硫磺的现状,特别是产品行业标准、技术指标及测试方面进行了广泛的研讨,为了推动我国高热稳定性IS产品的质量和品牌信誉度,研讨会提出了编制“高热稳定性IS行业自律标准”的建议,并提出了编制主要问题的说明:
1. 编制该行业自律标准目的是为了规范不溶性硫磺产品的技术指标,提升我国高热稳定性不溶性硫磺产品的市场信誉度,更好地为轮胎企业提供服务。
2. 高热稳定性IS根据含量,充油量等细分很多产品,为了便于行业自律活动的有效进行,本次行业自律选择单一产品:IS-HS OT20。
3. 专家组对高热稳定性IS行业自律规范的技术指标进行了充分研讨,形成了能够推动我国IS向国际先进水平发展在高技术指标,具体技术指标选择的宗旨是:
1)IS含量指标,含量高有利于轮胎胶料工艺安全性,有专家提出95%的高技术指标,考虑到行业标准的差距,最后统一到国际先进水平的指标90%;
2)CS2残留量,有专家提出小于500PPm的高技术指标,考虑到目前的实际情况,暂时不列入技术指标之中;
3)关键技术指标IS热稳定性,针对轮胎企业提出的120℃x15min保留40%以上IS的要求,结合目前行业遇到该技术指标的检测难以得到一致性结果的特点,经充分研讨后,认为行业自律标准是引导行业先进标准,该技术指标必须有,而且为了确保轮胎企业检测能达到40%以上,行业自律标准定为45%;
4)细度和离散度指标的设定是考虑到IS的分散性,目前还缺乏有效的IS分散性技术指标,决定增加离散度指标,细度150um全通过,180um<0.05%,就是防止150um以上大颗粒的存在;
5)其他指标均在行业标准与国际先进标准之间。
4. IS检测方法方面,各位专家通过实际检测积累的经验,提出了双油浴检测方法中需要特别注意的地方,增加了双油浴控温点、试管油浴介质、高热稳定性检测中3号玻璃坩埚改为4号等,目的是提高检测结果的稳定性和一致性。
经过2013年的筹备工作,高热稳定性IS行业自律规范上升到协会自律标准,并与2013年11月6日中橡协标字[2013]1号文发布了《高热稳定性不溶性硫磺》协会自律标准,标准号为XXZB/ZJ-1201-2013,标准实施日期是2014年1月1日。
2014年1月6日中橡协橡胶助剂专委会发布了中橡协助字【2014】2号文,正式启动了高热稳定性IS行业自律活动。
二、2014年度参与行业自律品牌及抽样情况
根据2号文件的规定,2014年度IS-HS OT20行业自律活动,由企业自愿申报,截止2014年1月30日申报日期,共有4家企业报名参加,分别是:山东尚舜化工有限公司、河北阿克思福化工有限公司、无锡华盛橡胶新材料科技有限公司和江西恒兴源化工有限公司。
高热稳定性IS生产企业提供的信息“供天津普利司通和玲珑轮胎有一定的的差异”,考虑到这个具体情况,加上2014年度是首次行业自律,缺少这方面的信息,所以决定到IS生产企业的仓库,抽取发天津普利司通的样品(样品标注P)。
橡胶助剂专委会秘书处与2014年5月份组织抽样小组对上述4家企业的IS HS OT20进行了抽样,具体情况见附件1抽样报告。
三、检测情况
按照行业自律实施办法,我们选取了两家实验室和3家比对实验室,具体见表1。
表1 高热稳定性IS测试实验室
实验室编号 | 实验室名称 |
1 | 国家橡胶助剂工程技术中心 |
2 | 阿克思福实验室(比对) |
3 | 尚舜化工技术中心(比对) |
4 | 玲珑轮胎技术中心(比对) |
5 | 中橡协橡胶材料测试研究中心 |
表2 HS-IS OT20抽样代码编排表 | |||
品牌代码 | 企业名称 | 玲珑轮胎 | 企业仓库 |
A | 无锡华盛 | √ | |
B | 恒兴源(P) | √ | |
C | 恒兴源 | √ | |
D | 日本四国 | √ | |
E | 尚舜化工(P) | √ | |
F | 阿克思福 | √ | |
G | 恒兴源 | √ | |
H | 阿克思福 | √ | |
I | 尚舜化工(P) | √ | |
J | 日本四国 | √ | |
K | 尚舜化工 | √ | |
L | 无锡华盛 | √ | |
M | 恒兴源(P) | √ | |
N | 尚舜化工 | √ |
表3 HSOT 20行业自律检测结果一览表 | ||||||
序号 | 生产企业 | 抽样代码 | 不溶性硫磺含量(占总硫),% | 油含量,% |
热稳定性(105℃/15min) 总硫,% |
热稳定性(120℃/15min) 总硫,% |
1 | 尚舜化工 | K1 | 95.90 | 19.3 | 87.80 | 62.10 |
N1 | 95.30 | 19.1 | 84.30 | 61.80 | ||
K5 | 95.59 | 18.98 | 84.93 | 56.17 | ||
N5 | 95.95 | 19.52 | 82.15 | 52.85 | ||
平均 | 95.69 | 19.23 | 84.80 | 58.23 | ||
2 | 阿克思福 | F1 | 95.70 | 19.0 | 87.60 | 61.90 |
H1 | 94.30 | 19.0 | 86.00 | 61.40 | ||
F5 | 96.01 | 19.13 | 85.42 | 57.80 | ||
H5 | 94.28 | 19.21 | 81.85 | 52.80 | ||
平均 | 95.07 | 19.09 | 85.22 | 58.48 | ||
3 | 无锡华盛 | A1 | 96.80 | 18.8 | 84.00 | 60.70 |
L1 | 93.40 | 19.2 | 85.10 | 61.80 | ||
A5 | 93.24 | 18.98 | 83.72 | 52.27 | ||
L5 | 93.20 | 19.03 | 81.90 | 53.80 | ||
平均 | 94.16 | 19.00 | 83.68 | 57.14 | ||
4 | 恒兴源 | C1 | 92.70 | 18.3 | 85.00 | 56.00 |
G1 | 92.00 | 18.8 | 87.40 | 48.20 | ||
C5 | 92.39 | 19.08 | 83.14 | 47.36 | ||
G5 | 91.95 | 19.19 | 82.10 | 48.70 | ||
平均 | 92.26 | 18.84 | 84.41 | 50.07 | ||
5 | 日本四国 | D1 | 96.70 | 18.8 | 85.10 | 55.00 |
J1 | 96.80 | 18.3 | 87.40 | 33.60 | ||
D5 | 97.12 | 19.00 | 87.84 | 43.51 | ||
J5 | 95.19 | 19.14 | 84.75 | 38.65 | ||
平均 | 96.45 | 18.81 | 86.27 | 42.70 | ||
6 | 尚舜化工(P) | E1 | 95.10 | 19.2 | 85.20 | 55.30 |
I1 | 94.70 | 18.9 | 84.50 | 56.20 | ||
E5 | 95.30 | 19.12 | 85.10 | 57.22 | ||
I5 | 95.05 | 19.42 | 82.40 | 52.30 | ||
平均 | 95.04 | 19.16 | 84.30 | 55.26 | ||
7 | 恒兴源(P) | B1 | 96.40 | 19.9 | 88.10 | 61.90 |
M1 | 95.80 | 19.5 | 85.40 | 57.40 | ||
B5 | 95.45 | 19.23 | 84.94 | 54.44 | ||
M5 | 95.76 | 19.39 | 81.80 | 53.05 | ||
平均 | 95.85 | 19.19 | 85.06 | 56.70 |
表4 IS OT20抽样检测结果一览表 | ||||||
序号 | 生产企业 | 抽样代码 | 不溶性硫磺含量(占总硫),% | 油含量,% | 热稳定性(105℃/15min)总硫,% | 热稳定性(120℃/15min)总硫,% |
1 | 尚舜化工 | K、N | 95.69 | 19.23 | 84.80 | 58.23 |
2 | 尚舜化工(P) | E、I | 95.04 | 19.16 | 84.30 | 55.26 |
3 | 阿克思福 | F、H | 95.07 | 19.09 | 85.22 | 58.48 |
4 | 无锡华盛 | A、L | 94.16 | 19.00 | 83.68 | 57.14 |
5 | 恒兴源 | C、G | 92.26 | 18.84 | 84.41 | 50.07 |
6 | 恒兴源(P) | B、M | 95.85 | 19.19 | 85.06 | 56.70 |
7 | 日本四国 | D、J | 96.45 | 18.81 | 86.27 | 42.70 |
IS行业自律标准 | ≥90 | 20±1.0 | ≥80 | ≥45 |
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